《水中臭氧濃度的測(cè)定—碘量法》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《水中臭氧濃度的測(cè)定—碘量法(2頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谌巳宋膸?kù)網(wǎng)上搜索。
1、水中臭氧濃度的測(cè)定碘量法一、測(cè)定原理碘量法是最常用的臭氧測(cè)定方法,其原理為 強(qiáng)氧化劑臭氧與碘化鉀水溶液反應(yīng)生成游離碘,臭氧還原為氧氣,游離碘顯色,利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,游離碘變?yōu)榈饣c,反應(yīng)終點(diǎn)為溶液完全褪色。反應(yīng)式如下:O3 + 2KI + H2O O2 + I2 (有色) + 2KOHI2 + 2Na2S2O3 2NaI(無色) + Na2S4O6O3與Na2S2O3的比例關(guān)系:1mol O3:2mol Na2S2O3,二、試劑1. 20%KI溶液:溶解20g碘化鉀(分析純)于約80ml煮沸后冷卻的蒸餾水中水中臭氧,然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少儲(chǔ)存一天后再用;2.(1+5。
2、)硫酸溶液:量取濃硫酸100ml,邊加邊攪勻倒入盛有500ml蒸餾水的燒杯中;30.01mo1/L Na2S2O3標(biāo)液:稱取0.248g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水溶解后定溶于100 ml的容量瓶中;4. 1%淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80ml煮沸水中,邊加邊攪拌,煮沸幾分鐘后,待冷卻后定容到100ml容量瓶中,放置沉淀過夜水中臭氧家用燃?xì)鈭?bào)警器,取上清液使用。三、儀器碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、鐵架臺(tái)四、測(cè)定步驟1. 加20%碘化鉀溶液20 ml于500 ml碘量瓶(或具塞三角瓶)中;2. 吸取200ml待測(cè)樣本加于裝有20。
3、%碘化鉀溶液的500 ml碘量瓶中,加(1+5)硫酸溶液5 ml,瓶口加塞?;靹蚝蟊芄忪o置5分鐘;3. 用0.01 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加1%淀粉指示劑幾滴(約1ml),繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為止,記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。五、數(shù)據(jù)計(jì)算則臭氧濃度的計(jì)算是為:C(O3)(mg/L)=ANaB24000V0 C(O3) 臭氧濃度,mg/L;ANa 硫代硫酸鈉標(biāo)液用量水中臭氧,ml;B 硫代硫酸鈉標(biāo)液濃度二氧化碳報(bào)警器,mol/L;V0 臭氧化氣體取樣體積,ml。六、注意事項(xiàng)1. 配置溶液時(shí)用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌(嗜硫菌),另一方面是為了去除溶液中的O2、CO2,避免副反應(yīng)發(fā)生。2. 準(zhǔn)確測(cè)定時(shí)需對(duì)硫代硫酸鈉標(biāo)液進(jìn)行標(biāo)定。3. 淀粉指示液應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入,避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深,導(dǎo)致終點(diǎn)顏色變化時(shí)Na2S2O3滴定液加入的量偏高。4. 滴定到終點(diǎn)后有回藍(lán)現(xiàn)象,是因?yàn)榘l(fā)生4I-+4H+O2=2I2+2H2O,所以終點(diǎn)的判斷應(yīng)為褪色后30秒不變藍(lán)即可讀取Na2S2O3滴定液消耗的體積。
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